NdFeB焼結磁石の製造工程-(1) 原料の準備

焼結磁石は通常、純金属または中間合金を原料として使用します。 交流磁場の電磁誘導加熱原理を利用して原料に渦電流を発生させます。 真空または不活性ガス環境下で中低周波誘導により原料を加熱溶解させて製錬します。 溶融物を撹拌して均質化する。 希土類金属の融点は800～1500度、FeとCoはそれぞれ1536度、1495度、純Bの融点は2077度にも達します。 添加剤として使用されるTi、Cr、Mo、Nbなどの高融点金属の融点は1600～3400度です。 希土類元素の揮発抑制を考慮して、溶解温度は通常1000～1600度に制御されます。 高融点元素は、希土類金属溶融物の合金化によって溶解するか、B-Fe（融点〜 1500度）、Nb-Fe（融点～1600度）合金など。 製錬・鋳造時の低酸素環境を確保するには、溶解・鋳造炉本体を真空にし、構成部品や原材料を完全に抜く必要があります。炉。 真空レベルは通常 10-2~10-3 に達します。

炉体が加熱されるため、圧力上昇率（内部ガス放出、外部空気漏れ）も低く抑える必要があります。 例えば、容量1tの溶解炉の場合、昇圧速度は5×10-4〜1×10-3 L/s以下にする必要があります。 真空精錬は、溶融液体を完全に収縮させ、低沸点不純物や有害なガス元素を除去し、合金の純度を向上させることができます。 ただし、希土類金属は蒸気圧が非常に低い（1Pa未満）ため、揮発損失が非常に大きいため、通常は製錬工程で使用されます。 炉本体内に不活性ガスを充填し、雰囲気圧力を高めてレアアースの揮発を抑えます。 高純度のアルゴンガスを使用すると便利です。通常は 50 kPa のレベルまで充填されます。 合金溶解物が均質化され、排出され、スラグ除去が完全に完了したら、鋳造を開始できます。 合金の鋳造は、組成、結晶化状態、相の空間分布が焼結磁石の性能にとって重要であるため、非常に重要なプロセスです。 合金インゴットは、重い「砲弾」、厚さ 20 mm の「本」、および 5 mm の「パンケーキ」を経験しました。「現在、厚さはわずか 0.3 mm の急結フレークに成長しました。業界関係者は、成分の偏析を回避するためにさまざまな努力を行っています」不純物相の生成、およびネオジムに富む相の分布を合理的に分散させる。

1. 製錬

レアアース原料は通常、純金属の形をしており、プラセオジムとネオジム金属、ランタンとセリウム金属、混合レアアース、ジスプロシウム合金鉄など、コスト上の理由からレアアース合金が選択されることがよくあります。 高融点元素成分（例：B、Mo、Nbなど） 主に合金鉄の形で添加されます。 Nd-Fe-B 磁石は、多金属相の特性を持っています。 Ndリッチ相は高い保磁力を得るために必要な条件であり、Bリッチ相も共存する必要があります。 したがって、元の配合におけるレアアースおよびBは、通常R2Fe14Bの正成分よりも多くする必要がありますが、粒界相の組成を調整する場合（特にCu、Al、Gaを添加する場合）、Bを含有量はプラス成分よりわずかに低くなります。 希土類金属とるつぼ材料との反応や、製錬・焼結時の揮発により、配合時にはある程度の希土類金属の損失を考慮する必要があります。 合金中の不純物含有量を低減するには、原料の純度を厳密に管理し、表面の酸化皮膜や付着物を完全に除去する必要があります。 中低周波誘導溶解の熱源は、交流磁場により原料中に形成される誘導渦電流です。 渦電流の表皮効果により、電流は素材の表面に集中します。 原料ブロックのサイズが大きすぎると、渦電流がブロックの中心を貫通できず、熱伝導によってコアのみが溶解する可能性があり、実際の製造では非常に非現実的です。 したがって、周波数の選択に応じて原料のサイズを調整し、表皮深さの 3 ～ 6 倍に制御する必要があります。 下図は、電源周波数-表皮深さ-と原料サイズの関係を示しています。 周波数が高くなるほど表皮効果が大きくなり、必要な原材料のサイズが小さくなることがわかります。

溶解周波数の選択は、誘導溶解のもう 1 つの重要な機能である電磁撹拌に左右されます。電磁撹拌は、溶融金属と交流磁場の間の力の相互作用を利用して、未溶融固体の溶融と溶融金属の均質化を促進します。 電磁力の大きさは電流周波数の平方根に反比例します。 周波数が高すぎると、交流電源の電磁撹拌効果が弱まります。 実際の生産に使用される周波数帯域は1000～2500Hz程度であり、原料サイズは100mm以下に管理する必要があります。

るつぼ内での原材料の積み重ねでは、溶解プロセス中の誘導磁場の空間分布と温度を考慮する必要があります。 通常、誘導コイルはるつぼの外側に巻かれます。 磁場はるつぼの内側で最も強く、中心に向かって徐々に弱まりますが、るつぼの側面、底部、上部の開口部が主に熱を逃がすため、るつぼの下側の温度は高くなります。が真ん中にあり、上層と下層の中央の温度が低く、中央部分の温度が最も高くなります。 したがって、装填するときは、低融点材料の小片をるつぼの底に密に配置することをお勧めします。 高融点材料や大きな材料は中段と下段に配置します。 低融点材料の大きな部分は上部に配置し、ブリッジを防ぐために緩めておく必要があります。 現在では連続製錬・鋳造技術が広く使われています。 原材料は、投入チャンバーを通じて高温でるつぼに連続的に追加されます。 レアアース材料の揮発を制御するには、通常、最初に純鉄を加えて溶かし、次に高融点金属または合金を順に加え、最後にレアアースを加えます。

2. キャスティング

希土類の二元合金または三元合金は、低速 (平衡に近い) 冷却条件下で必然的に -Co 相または -Fe 相を生成します。 室温での軟磁気特性は磁石の永久磁石特性に重大な損傷を与えるため、その形成を防ぐために急速に冷却する必要があります。

必要な急速冷却効果を達成するために、従来のインゴット鋳型鋳造技術は、合金インゴットの厚さを薄くすることに取り組んできました。 インゴットモールド鋳造の利点は、設備コストが低く、操作が簡単で、一般的な磁石製造要件を満たすことができることです。 欠点は、結晶粒径が不均一で、-Co 相や -Fe 相が析出しやすいことです。 合金の融点より低い温度で合金インゴットを長期間熱処理すると、-Co または -Fe 相を除去できますが、Nd リッチ相の蓄積が生じ、最適な粒子分布には役立ちません。焼結磁石の境界相。

合金インゴットの厚さをさらに薄くするために、パンケーキを広げるような「ディスクスクレーパー」構造が開発され、合金の厚さは約1cmに達しました。 しかし、合金面積の増大により、大容量の製錬炉の整備には多大な困難が生じた。 。 もう 1 つの効果的な技術開発の道筋は、逆方向です。まず、急冷 Nd-Fe-B 合金を製造するための非常に高い冷却速度から始めて、ストリップと呼ばれる急冷結晶合金を製造するために冷却速度を低下させようとします。鋳造または急結フレーク（ストリップ鋳造またはSC）の技術が登場しました。 溶融合金を分流トラフを通して高速回転する水冷金属ホイール上に注ぎ、0.2 ～ 0.6 mm の厚さ、理想的な相組成と組織を取得します。 合金フレーク。 ストリップキャスト合金構造では、Nd リッチ相の均一な分布と -Fe の抑制により、総希土類含有量が減少します。これは、高性能磁石の取得と磁石コストの削減に有益です。 欠点は、Ndリッチ相の体積分率が減少するため、インゴットモールド鋳造法で製造した磁石に比べて磁石の脆さが増大し、後加工が困難になることです。